一、仪器结构与类型
原子吸收分光光度计由光源、原子化、分光和检测读出系统组成。光源系统提供待测元素的特征辐射光谱;原子化系统将样品中的待测元素转化成为自由原子;分光系统将待测元素的共振线分出;检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度值。目前使用最普遍的仪器是单道单光束和单道双光束原子吸收分光光度计。
二、光源系统
基于峰值吸收测定原理,必须提供锐线光源。目前普遍使用的是空心阴极灯。无极放电灯和高强度空心阴极灯的应用,明显地改善了许多元素的分析性能。空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的锐线光源,其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。
三、原子化系统
原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化和石墨炉原子化两种,我们主要讲述火焰原子化。
火焰原子化系统,一般包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分,该系统的任务是产生大量的基态自由原子,并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。
1. 雾化器
雾化器是火焰原子化系统的核心部件,原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态,现在普遍使用同心气动雾化器。雾化器的喷嘴形状和毛细管喷口与节流嘴端面的相对位置及同心度是影响雾化效果的主要因素。从使用者考虑,该相对位置和同心度可通过实验仔细调整。
雾化器的作用是吸喷雾化。高质量的雾化器应满足下面要求:
(1)雾化效率高
(2)雾滴细
(3)喷雾稳定
2.雾化室
雾化室的作用,一是细化雾滴,二是使空气和乙炔充分混合,三是脱溶剂,四是缓冲和稳定雾滴输送。因此,一个合乎要求的雾化室,应当具有细化雾滴作用大,输送雾滴平稳,记忆效应小,噪声低等性能。
为了细化雾滴,目前商品仪器通常采用设置碰撞球和扰流器的办法。目前国产雾化器均采用前种方法。毛细管喷出的雾滴撞击碰撞球,直径较大的雾滴被进一步破碎,同时减缓气流速度,而有利于雾滴细化,对于分析工作者来说,应仔细调节碰撞球与雾化器喷嘴之间的相对位置,才能得到最佳的雾化效果。一般而言,碰撞球靠近喷口细化雾滴效果显著,灵敏度较高,但噪声显著上升,对检出产生显著不利影响。碰撞球远离喷口,细化雾滴效果较差,但雾滴输送平稳,噪声较小,最佳位置应通过实验来确定。
3. 燃烧器
雾滴由雾化室进入燃烧器,在火焰中经历脱溶剂、熔融、蒸发、解离和还原等过程,产生大量的基态自由原子。燃烧器应具有高的脱溶剂效率,挥发效率和解离还原效率,并且噪声小,火焰稳定和燃烧安全。目前商品原子吸收分光光度计普遍采用预混合燃烧器。预混合式火焰分预热区,第一反应区,中间薄层区和第二反应区等四个区域。各个区域的温度和还原性气氛不同,因此,各个区域的原子浓度和干扰成分的浓度也不同,一般来说,中间薄层区是主要的原子化区。
根据燃助比,火焰可分为贫燃焰,化学计量焰和富燃焰三大类。火焰中发生着复杂的化学反应(解离、还原、化合、电离),分析工作者的任务就在于如何创造条件使火焰中的各种化学平衡向有利于生成非化合、非缔合、非电离、非激发的基态自由原子转化,以提高原子化效率。
四、分光系统
目前商品原子吸收分光光度计普遍采用光栅单色器。单色器由入射狭缝、准直光镜、光栅、成象物镜和出口狭缝组成。光栅单色器的特性可用色散率;分辨率和闪耀波长来表达。
五、检测读数系统
检测读数系统的主要部件是光电倍增管。光电倍增管的工作原理在这里就不详述了,但光电倍增管的疲劳现象应引起分析工作者的注意。光电倍增管刚开始时灵敏度低,过一段时间之后趋向稳定,长时间使用后则又下降。疲劳的程度随照射光强度和外加电压而加重。因此设法阻挡非信号光进入检测器,同时尽可能不要使用过高的负高压,以保持光电倍增管的良好工作特性。
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